Weilburg war bis 1866 die Residenz der Grafen von Nassau – eine der ältesten Adelsfamilien Hessens (Ersterwähnung im 10. Jh.). Die Vierflügelanlage des Hochschlosses wurde in den Jahren 1533 bis 1572 im Renaissancestil erbaut und hat sich fast unverändert erhalten.
Das barocke Erscheinungsbild erhielt die Anlage, zu der auch die Orangerie und die Schlossgärten zählen, unter Graf Johann Ernst (1648–1719), der den damals bedeutenden Architekten Julius Ludwig Rothweil beauftragte. Die nachfolgenden Generationen nahmen vielfach Umgestaltungen vor, so dass sich unterschiedliche Stilperioden mit ihren jeweiligen Anteilen vermischen, wobei die heutige Inneneinrichtung überwiegend die adlige Lebensführung des 19. Jahrhunderts widerspiegelt.

Im Rahmen von Führungen können etwa dreißig Räume des Hochschlosses besichtigt werden. Zu den Besonderheiten im Erdgeschoss des Nordflügels zählt das 1712 in schwarzem Lahnmarmor ausgeführte Badekabinett, das mit der seinerzeit modernsten Technik ausgestattet wurde. Die Wohnräume im Ostflügel wurden in der Regierungszeit Herzog Adolfs (1839–1866) neu gestaltet. Im klassizistisch eingerichteten Salon der Herzogin ist eine seltene Handdrucktapete (um 1813) zu sehen.

Die Raumgestaltung im Obergeschoss des Südflügels (um 1710) verdeutlicht die Prachtentfaltung entsprechend dem absolutistischen Herrschaftsanspruch. Das Kurfürstliche Gemach diente mit Festsaal und zwei Wohnappartements der Repräsentation. Im Zentrum stand das Prunkschlafzimmer, in dem sich ein wertvoller Parkettfußboden aus dem Jahre 1701 erhalten hat, mit Kabinetträumen. Das Pariser Zimmer erhielt seinen heutigen Namen durch die handgedruckte Papiertapete (um 1814), auf der Pariser Bauwerke am Ufer der Seine dargestellt sind. Die 1703 bis 1705 entstandene Obere Orangerie stellt die Verbindung zwischen Hochschloss und Schlosskirche her und wurde als festlicher Gartensaal genutzt.